阻燃布和未阻燃棉織物的熱裂解

1 材料與實驗 1.1樣品的阻燃整理 試驗用織物為純棉漂白床單布，阻燃劑CFR-201，六羥甲基三聚氰胺樹脂(HMM)，柔軟劑CGF等，設(shè)備用瑞士BENZ小樣機(jī)。阻燃整理工藝流程：浸軋阻燃整理液(二浸二軋，軋余率80%)--預(yù)烘(98℃-105℃，3min)--焙烘(160℃，3min)--堿洗--皂洗--水洗--烘干。工藝處方：CFR-201 350g/L，HMM 80g/L，CGF 4g/L，尿素15g/L，H3PO4 17g/L，滲透劑JFC lg/L。 1.2裂解-氣相色譜-質(zhì)譜(PY-GC-MS)分析 儀器：惠普HP5890氣相色譜儀，HP5989質(zhì)譜儀，CDS-l00裂解器，HP-5毛細(xì)柱25m*0.2mm*O.5m。測試條件：載氣流速15m(He)/Min；進(jìn)樣口溫度250℃；裂解溫度600℃；質(zhì)量掃描范圍10-600；程序升溫50℃(5min)至230℃；離子源250℃；四極桿l00℃；進(jìn)樣量未阻燃樣品為2.094mg，阻燃樣品為2.369mg。 2 實驗結(jié)果與討論 2.1試驗結(jié)果 測試了阻燃及未阻燃棉織物的PY-GC-MS裂解譜圖見圖l、圖2。

2.2討論 2.2.1 纖維素纖維的熱裂解 一般認(rèn)為纖維素纖維的裂解反應(yīng)分兩種情況，一是纖維素脫水炭化，產(chǎn)生水、一氧化碳和固體殘渣；二是纖維素通過解聚生成不揮發(fā)的液體左旋葡萄糖，左旋葡萄糖進(jìn)一步裂解，生成低分子量的裂解產(chǎn)物，并形成二次焦炭。在氧的存在下，左旋葡萄糖的裂解產(chǎn)物發(fā)生氧化，燃燒產(chǎn)生大量熱，又引起更多纖維素發(fā)生裂解。這兩個反應(yīng)相互競爭，始終存在于纖維素裂解的整個過程中[1]。纖維素纖維的熱裂解可以分為三個階段[2-3]：初始裂解階段、主要裂解階段和殘渣裂解階段。溫度低于370℃的裂解屬于初始裂解階段，表現(xiàn)為纖維物理性能的變化及少量失重，主要與纖維素纖維中的無定型部分有關(guān)[2]。溫度在370℃至431℃的裂解屬于主要裂解階段，大部分裂解產(chǎn)物是在這一階段產(chǎn)生的，左旋葡萄糖是主要中間裂解產(chǎn)物，再由它分解成各種可燃性氣體產(chǎn)物，主要裂解階段發(fā)生在纖維的結(jié)晶區(qū)。溫度高于430℃時纖維素纖維的裂解屬于殘渣裂解階段，主要是脫水、炭化，殘渣中碳含量越來越高。 2.2.2纖維素纖維的裂解產(chǎn)物 纖維素纖維的裂解是決定纖維(織物)燃燒性能的關(guān)鍵，纖維素纖維的裂解產(chǎn)物，大部分是纖維燃燒的燃料。在譜圖庫中檢索，確認(rèn)了譜圖上的43個峰 (有些峰無法分離)，認(rèn)定了棉纖維的可能裂解產(chǎn)物有43種 (其中有3個峰檢出的產(chǎn)物重復(fù))，阻燃棉纖維檢出了28種裂解產(chǎn)物 (其中有l(wèi)個峰檢出的產(chǎn)物重復(fù)，而一氧化碳、二氧化碳同時檢出)，且有多種裂解產(chǎn)物屬以前沒有檢測到的。棉纖維及阻燃棉纖維的裂解產(chǎn)物數(shù)量如下:棉纖維：不燃性氣體2種(H2O，C02)，CO，醇類4種，醛類2種，酮類15種，呋喃類11種，苯環(huán)類1種，酯類2種，醚類4種，核葡聚糖1種。 阻燃棉纖維：不燃性氣體2種 (H2O，C02)，CO，醇類1種，酮類7種，呋喃類13種，酯類1種，醚類1種，核葡聚糖1種，含氮化合物1種。

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