面料中釋放甲醛含量的測試方法?

面料中釋放甲醛含量的測試方法

一、測試目的：

測定經含甲醛的樹脂整理過的面料在催速貯存的條件下甲醛的釋出量.

二、測試前的準備和確認事項：

1、設備及材料：

1.1、廣口瓶（500ML）

1.2、恒溫烘箱（49±1°C）

1.3、甲醛溶液（濃度約37%）

1.4、容量瓶（50、500、1000ML）

1.5、移液管（1、5、10、25ML）

1.6、分光光度計

2、試樣準備：

2.1、納氏試劑（NASH REAGENT）的配制：用800ML蒸餾水溶解150G醋酸銨，再加入3ML冰醋酸和2ML乙酰丙酮，倒入1000ML容量瓶中，加蒸餾水到刻度，混勻后倒入棕色試劑瓶中，存放12小時之后才可使用。有效期6-8周。好每周作一次標準曲線。

2.2、標準溶液的配制及標定：取3.8ML濃度約37%的甲醛溶液，用蒸餾水稀釋至1000ML，搖勻，精確標定其濃度（應為1500UG/ML左右），有效期4周。

2.2.1、標定：吸取1mol/l Na2SO3溶液50ml至250ml的錐形瓶中，加兩滴0.1%酚

酞指示劑，溶液呈藍色。加數滴0.02N H2SO4至藍色消失，再加入10ml

標準甲醛溶液，藍色再度出現，用0.02N H2SO4 滴定至藍色消失，記錄

所用0.02N H2SO4量。

2.2.2、計算：按下式計算甲醛標準溶液的濃度

                          30030xVH2SO4xNH2SO4

             C甲醛標準溶液 =

                              10ML

         C甲醛標準溶液 - 甲醛標準溶液濃度

         VH2SO4- 滴定所耗用的H2SO4溶液(包括令加酚酞指示劑后溶液藍色消失的

H2SO4溶液)

          NH2SO4- H2SO4溶液當量濃度

2.3、0.1%百里酚酞的配制：準確稱取0.05g固體酚酞+25ml無水乙醇+25ml蒸餾

                    水即可得。

2.4、1mol/l Na2SO3溶液配制：準確稱取固體無水亞硫酸鈉25.21克，溶于200ml

                        蒸餾水中即得200 ml、1mol/l Na2SO3溶液。

2.5、0.02N H2SO4溶液的配制及標定

 2.5.1、配制：吸取0.555ml H2SO4溶于1000 ml 蒸餾水。

 2.5.2、標定：

 2.5.2.1、準確稱取硼砂0.10g溶于100ml剛煮沸過的蒸餾水中，冷卻至室溫。加

        入2-3滴甲基紅指示劑（一般做四個樣，以增加滴定的準確性）。

 2.5.2.2、用0.02N H2SO4溶液滴定至玫紅色（滴定終點）并記錄所用的溶液量。

 2.5.2.3、按下式計算可得H2SO4溶液的準確濃度：

                                硼砂用量

                CH2SO4   =                       

                             VH2SO4(ml)x0.1907

2.6、放置24小時后，先將上述標準溶液按1：10稀釋（即取25ML至250容量瓶定積），量取稀釋后的標準溶液5、10、15、20、30ML，在容量瓶中加蒸餾水稀釋至500ML，計算出各自的濃度（應為1.5、3.0、4.5、6.0、9.0UG/ML左右）

2.7、取6個試管分別加入5ML納氏試劑。其中一個加入5ML蒸餾水作空白樣，另五個分別加入5ML稀釋后的標準溶液。混勻后置于58°C的水浴中6分鐘后取出冷卻，用分光光度計測出412NM光譜的吸收值，再與濃度對應作出標準曲線。

三、測試步驟：

1、剪取1G的試樣，精確稱量至0.01G。

2、在廣口瓶中加入50ML蒸餾水，將試樣懸吊在水面上（用吊線法或篩網支撐法）密封后置于65°C±1°C的烘箱中存放4小時。

2、取出廣口瓶冷卻30MIN，拿掉試樣及其支架，再蓋好瓶蓋，搖晃以便溶解瓶壁上的凝聚物，即得試樣液。

3、取兩個試管分別加入5ML納氏試劑，其中一個加入5ML蒸餾水作空白樣，另一個加入5ML試樣液，混勻后將兩試管放入58°C的水浴中恒溫6MIN。取出冷卻后用分光光度計測出試樣液對412NM光譜的吸收值。

四、結果處理：

1、由試樣液吸收值參照標準曲線得出試樣液中的甲醛含量（UG/ML）。

2、再用公式計算面料中的甲醛釋出量：

試樣液中甲醛含量（UG/ML）′50

面料中的甲醛釋出量（PPM） =

     面料試樣重量（G）

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